气相色谱的日常维护

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1、关于气相色谱

从20世纪50年代创立了气相色谱至今70多年的历史，它现已是一种成熟且十分广泛的使用于不同混合物的分离、分析方法。随着色谱仪器被越来越广范地应用到越来越多的科技领域，如何地进行气相色谱仪的日常维护和保养工作就变得十分重要了。气相色谱仪基本由以下结构组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据处理系统六大组成结构。本文将选取部分系统的日常简单维护进行阐述(本文以工作单位配备安捷伦GC-7890的维护情况为准)。

2、仪器内部的清洗除尘

在关机状态下，将色谱仪器前盖板打开，拆卸后面板，用压缩空气对仪器盖板上的灰尘网垢进行吹扫，对仪器内箱接触得到的部分也进行吹扫，一般情况下压缩空气都可以将灰尘网垢进行清除干净，实在难以清除的地方使用软性毛刷工具加以清理。对内部仪器被有机溶剂污染的地方则需使用甲苯、四氯化碳、丙酮等有机溶剂辅助清理。

3、气路系统的维护

3.1 气路系统的要求

气相色谱仪的气路系统是一个载气连续、运行严密的密封管道系统。要求所使用的载气、燃气和助燃气纯度都要求达到99.999％以上，管路气体压力约为0.3MPa，管道密闭不漏气、配置测量计和流速稳定。经常留意载气用量表，及时更换气瓶。

3.2 气体净化器

气体净化器的主要作用是除去气路系统中高压气体的水蒸气、氧和烃类有机物，得以让流人到色谱柱的气体是纯净的。一般使用变色硅胶除去水蒸气，使用分子筛除去各种烃、油污等，采用活性炭除去烃类有机杂质。使用净化管前要清洗干净，用加热的NaOH溶液(100g/L)浸泡30 min，然后用自来水冲洗，再用蒸馏水清一遍洗，最后置于烘箱烘干。分子筛的烘烤温度在550℃左右，变色硅胶烘烤温度在180℃左右，而活性炭则为160℃适宜。变色硅胶变色时则须更换填充材料，分子筛、活性炭也须定期按照仪器使用频率更换填充材料。

4、进样系统的保养

4.1 进样针的维护

进样针使用前先使用丙酮等溶剂润洗洁净，打完样品空闲时也应马上清洗干净，按照使用5％NaOH溶液、超纯水、丙酮、氯仿顺序清洗。进样推杆上沾满有机杂质可用滤纸轻力度擦拭；针头堵塞时，可用打火机烧掉，但时间不宜过长，避免破坏针头的穿戳力；有些高沸点气体会冷凝在进样针内部，此时不应用力强行抽拉推杆，防止因芯子磨损甚至损坏。

4.2 进样口的清洁维护
为避免进气口漏气，需及时更换隔垫，不同牌子的隔垫，不同的样品方法进样、使用的频率决定了其更换时间，更换隔垫时必须带上石棉手套，防止进样口高温气体灼伤手，或者将进样口降温后再进行此操作。使用适宜的最低温度，可避免隔垫与O形圈发生降解；勿将O形圈拧得太紧，这样会使得进样针注射困难，导致进样口漏气，也会降低隔垫的使用寿命。

5、分离系统的维护

色谱仪器的分离系统包括柱箱和色谱柱组成，色谱柱相当于色谱仪器分离的大心脏，可将多组分样品分离成单组分样品，是色谱仪器最重要的组成部分。

5.1 柱箱的选择

柱箱的尺寸关系到所安装色谱柱的容量，以及操作时的便利性，但也不是说柱箱的尺寸越大就越好，过大的箱容积会增大能耗，与现时提倡的绿色发展理念相违背，其体积一般选择为15dm³。柱箱的操作温度一般为450℃，一般都配有多阶升温程序，有些色谱仪器还配有低温功能。

5.2 色谱柱的选择

色谱柱可分为填充柱、毛细管柱、涂载体空心柱(SCOT，内壁上载体沉积后再涂渍固定液的空心柱)和多孔层空心柱(PLOT)。一般情况下实验室多使用为前两者。填充柱是柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的色谱柱，柱长大约为1～5cm，内径一般为2～4 cm，柱材料为玻璃和不锈钢；毛细管柱内壁涂渍固定液，柱材料使用熔融石英，柱长为25～100 cm，内径通常为0.1～0.5 cm，比起填充柱，其分离效果更好。

5.3 色谱柱的安装

色谱柱安装时要将两端分别与进样口和检测器连接。安装时应注意把密封垫套于柱头上，柱头朝下，目的是防止密封垫碎屑进入到柱管内部造成堵塞；把石墨垫套于柱头后，用利器截断柱头处1～2 cm，目的是保证柱头处清洁，避免污染物干扰分析；一般柱头伸出密封垫的长度为5 mm左右；密封垫不可重复使用；色谱柱须安装在色谱支架上，不可与柱箱内壁有接触；色谱柱安装完成后，须对其安装的气密性进行检漏，各个接头处不渗漏，若渗漏会导致氧气进入到色谱柱，引起固定相的降解、柱流失、分离度降低。

5.4 色谱柱的老化

每次新安装了色谱柱后，必须对其进行老化。接通载气，将柱温以5~10 ℃/min的速率从60℃升温到小于色谱柱30℃最高的使用温度或大于30℃的实际操作温度，在高温时保持30～120 min直到色谱基线稳定再停止。如果基线在恒温状态下达不到稳定的效果，则需多次重复上述程序升温过程，或加长高温恒温老化时问，必须等到基线稳定后，方可进行试样测定。除了新安装的色谱柱需要老化，在色谱柱使用一段时间之后，基线出现鬼峰或波动的情况，也可以通过老化色谱的办法来解决。

5.5 色谱柱的清洗维护

若截断色谱柱前段或使用后老化了仍不能恢复其性能，则要使用丙酮、乙醇、甲苯等有机溶剂对色谱柱进行清洗，在色谱柱正常工作时，多次进样5～10止，或将色谱柱卸下来用氯仿或二氯甲烷溶剂进行浸洗，浸洗完毕放至烘箱烘干。如果上述方法处理后色谱柱还是起不了作用，说明色谱柱已经报废了，需更换安装新的色谱柱。

6、检测系统的维护

上述说到色谱柱是色谱分离分析的心脏，而检测系统就是色谱仪器的眼睛了。缺少了检测器可谓就少了发现分离的眼睛，高选择性、高灵敏度的检测器是色谱仪进行分离分析的核心技术。以下就以FID和EcD检测器的维护进行分析讨论。

6.1 FID的维护

FID(氢火焰离子化检测器)是一种典型的破坏型质量型检测器，在气相色谱中应用最为广泛。对于FID的使用有以下注意事项：FID长期不使用的情况下，应在150℃以上的烘箱烘烤2h左右，再重新投入使用；建议FID在大于180℃温度下使用；开机使用FID时，先通载气，空气，开温度控制，待FID温度达到100℃，再打开氢气进气阀，然后点火；为防止检测器污染，FID的温度设置不应低于色谱柱的工作温度。

FID被污染，则需拆卸下来进行清洗，主要清洗部分为喷嘴和气路管道。拆下喷嘴，依次使用丙酮、氯仿和乙醇进行浸泡，然后放至超声波中水浴超声10分钟以上。也可使用不锈钢丝清理喷嘴中孔，或用酒精灯火焰烧掉喷嘴里面的污染物。

6.2 ECD的维护

ECD(电子捕获检测器)主要用于对有机卤素等含电负性物质的化合物进行检测，比如经常适用于测定农药残留物。对于ECD的使用有以下注意事项：Ni是放射源，这是ECD共有的，所以检测器排气管出口一定要置于室外通风口处；ECD的操作温度一般比较高，一般的设置范围为250～300℃，绝大数的情况下都不可低于250℃，这样会使得检测器无法平衡；避免使用含卤素原子的固定相；气路系统要进行严格的试漏检查，避免与氧气或湿气接触，为的是减少噪声；选用低流失的硅胶垫，使用还应进行老化处理。

ECD被污染，可采用将载气或尾气换成氢气，将流速调在30～40 mL/min，柱温和气化室为室温，检测器升到300～500℃，保持18～24 h，在高温和氢作用下除去污染物。ECD不允许私自拆卸下来清洗，此操作必须由专业人员进行。